Die "Quintessenz" zur Röntgenstrukturanalyse ..

Hinweis: Ohne Gewähr auf Vollständigkeit!

Die Röntgenstrukturanalyse ermittelt die Größe und Gestalt der Elementarzelle sowie die Anordnung der Elemente in ihr.

Unter dem Begriff Elementarzelle versteht man den kleinsten Ausschnitt aus einem Kristallgitter, der jedoch den Aufbau des gesamten Kristalls wiederspiegelt bzw. eindeutig erkennen läßt, also auch alle seine Symmetrieeigenschaften besitzt!

Drehkristallaufnahmen bei den kubischen, hexagonalen, tetragonalen und trigonalen Kristallen (trigonal ist z.B. Calcit) und auch Pulveraufnahmen erlauben die Berechnung der absoluten Gitterdimensionen (Angabe in Angström - A = 10 hoch minus 8 cm); bei den monoklinen und triklinen Kristallen auch die Berechnung der Winkel.

Aus dem Volumen der Elementarzelle kann die Anzahl der Formeleinheiten ermittelt werden, die in der Zelle enthalten sind.

Aus der Intensität der Röntgenreflexe kann auf die Lage der Elemente in der Zelle geschlossen werden. Die Intensität ist abhängig vom Streuvermögen der Röntgenstrahlen an den einzelnen Elementen sowie der Anordnung der Elemente in den Zellen zueinander.

Es entstehen Röntgenbeugungsbilder, Beugungsdiagramme.
Durch den Anteil der verschiedenen Elemente kann es zur Verstärkung oder Schwächung der Röntgenreflexe kommen.

Die Röntgenbeugung (Diffraktometrie, kurz XRD von XRay Diffraktion) ist demnach ein absolut notwendiges Instrument der Kristallbestimmung geworden.

Die folgenden Fotos zeigen zwei Beispiele von Pulverdiffraktogrammen zu einigen meiner eingereichten Mineralproben. Bild 3 - ganz unten - zeigt ein Pulverdiffraktogramm am Beispiel von Steinsalz und Fluorit, ausgestellt im Naturhistorischen Museum Mainz. Genehmigung für Fotoveröffentlichung wurde hierzu erteilt.

Weitere Fotos im Anhang zeigen ..
Gorceixit, Florencit-(Nd) von Wiesbaden-Frauenstein, Hessen, Taunus - sowie Steinsalz und Fluorit (Museum Mainz)
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.. und zwei meiner Original-Proben als Fotos dazu ..

.. Gorceixit - Erstnachweis für Wiesbaden-Frauenstein, Hessen, Taunus

und als Foto zu sehen .. anstelle des ebenfalls von mir nachgewiesenen Florencit-(Ce) (siehe Diagramm) - Erstnachweis von Florencit-(Nd) für Wiesbaden-Frauenstein, Hessen, Taunus
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Bei der sog. EDX-Analyse (Energy-Dispersive X-Ray) wird dagegen die zu untersuchende Probe mit einem sehr fein gebündelten Strahl energiereicher Elektronen angeregt (Elektronenstrahl).
Der Einsatz von EDX wird in der Regel mit Aufnahmen mittels Rasterelektronenmikroskopen (REM) kombiniert.

Die weiteren Fotos im Anhang zeigen zwei Beispiele von REM-Aufnahmen zu einigen meiner eingereichten Mineralproben.

.. von mir nachgewiesene Beudantit-Kristalle von Wiesbaden-Frauenstein, Hessen, Taunus

.. von mir nachgewiesene Karminit-Kristalle von Wiesbaden-Frauenstein, Hessen, Taunus

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.. und Fotos von den hierzu eingereichten Original-Stücken ..

Beudantit (braune Partien); der Pfeil zeigt hier aber eigentlich auf die gelben Partien des bereits vorher von dieser Fundstelle nachgewiesenen Minerals Segnitit.

Karminit (rote Kristalle; hier unter dem Mikroskop aufgenommen - allerdings sehr stark vergrößert; daher unscharf).
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Nach der modernen "Fourier-Synthese" läßt sich die Elektronendichte in der Elementarzelle berechnen, so dass man von daher auf die Lage der Elemente schließen kann.

Mit computergesteuerten Rechenprogrammen lassen sich innerhalb kürzester Zeit Röntgenanalysen durchführen.
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Mögliche weiterführende Analysen
Die wellenlängendispersive Röntgenspektroskopie (Abk. WDX oder auch WDS) dient dagegen der Analyse der charakteristischen Röntgenstrahlung, welche von der jeweiligen Probe (z.B. aufgrund eines Beschusses mit einem Elektronenstrahl) emittiert (ausgesendet) wird.
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Copyright Beitrag und Fotos: McSchuerf
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Nachtrag / Hinweis:
Wer Adressen zu Personen benötigt, die preiswert Röntgenanalysen (XRD, EDX) zu Mineralien durchführt, der möge mich gerne per E-Mail kontaktieren!

Viele Grüße
Peter